实验室冻干机如何缩短冻干周期

摘要：冻干机是实验室常用的一种设备，用于干燥实验材料，它的冻干速度较慢，一般一批物料冻干分为预冻、升华干燥、解析干燥三个过程，需要24小时左右，具体冻干产品不同，冻干所需要的时间也有所不同，要缩短冻干周期的话，可以通过调整冻干机凝结器的温度和系统真空度来实现。下面一起来了解一下实验室冷冻干燥机要多久才可以冻干吧。一、实验室冷冻干燥机要多久才可以冻干

冷冻干燥机是实验室常用的一种设备，它能有效地保留冻干产品的热敏性成分及原有生物特性。冷冻干燥机的整个冻干过程都是在低温低压环境下进行的，那么实验室冻干机冻干需要多久呢?

冻干过程是一个由低温逐渐缓慢升温的过程，如果升温过快、温度过高，容易导致最终冻干产品外观崩塌、品相不佳，冻干过程分为：预冻、升华干燥、解析干燥等三个阶段，一般正常情况下需要24小时左右，具体冻干产品不同，冻干所需要的时间也有所不同，如果是结晶点低的生物制品，一般需要三十几个小时。

二、实验室冻干机如何缩短冻干周期

冻干机的冻干需要的时间周期是比较长的，如果想尽可能缩短冻干周期的话，可以通过以下方法来实现：

实验室冻干机可根据凝结器温度、系统的真空度和升华情况等，进行以获得快速冻干为目标的随机调整。可以将冻干机凝结器的温度保持于-50~-60℃，系统的真空度保持在0.1~10Pa的范围，即可通过不断观察制品的色泽变化，而将升温速度调至每l小时10~15℃左右或更快一些。这样虽然不如一次加热至深度干燥前的温度理想并简单，但也能基本上达到明显缩短冻干周期的目的。

三、冻干机的冻干快慢与什么有关

冷冻干燥机冷冻干燥的整个过程其实就是传热和传质(水蒸气)同时进行的过程，热和质的传递速率共同影响干燥速率，从而影响整个冻干周期，所有影响热和质传递的因素均会影响干燥速率，具体有：

1、物料的形态与组分

使用冻干机进行冻干物料的形态通常分为固体和液体，固体的形态和液体的浓度对冷冻干燥速率的影响较大。

2、预冻速率

冷冻时所形成的晶体大小在很大程度上影响干燥的速率和干燥后产品的溶解速度。速冻和慢冻过程具有以下差别：速冻产生的冰晶较小，慢冻产生的冰晶较大。大的冰晶有利于升华，小的冰晶不利于升华，快速冻结导致升华速率低，解吸速率快;慢速冻结导致升华速率快，解析速率慢。

3、装量

物料在冻干时，分装到容器中后存在一定的表面积与物质厚度之比，亦即冻干与装量有关。表面积、厚度小有利于水分升华，容易冻干且质量理想。干燥时，单位面积料盘上被干燥的湿重装载量是决定干燥时间的重要因素，一般情况下，物料堆积的厚度愈薄，传热和传质速度越快，干燥时间愈短。但是，物料厚度薄，则单位冻干面积上每批次干燥的物料少，对提高单位冻干面积和单位时间产量不利。

4、干燥室内压力

干燥室内压力高低影响到传热和传质的速率，就传质而言，压力越低越好，而对于传热来说，压力越高越好。传质速率的大小，主要由升华界面与干燥层表面的温度和压力所决定，要提高干燥层中水蒸气的逸出速率，一是提高升华界面的温度，使界面水蒸气压增大;二是提高干燥室的真空度，降低干燥层表面的蒸汽压。

1、冻干面积

冻干机型号中的数字代表该型号冻干机的冻干面积，例如，LGJ-18C型冻干机的冻干面积为0.18㎡。用户应根据自己的需要，通过计算来确定需用多大冻干面积的冻干机。例如每批需冻干1.8公斤(升)液体量的产品,用物料盘装载物料，每盘装载10㎜厚，则可计算得冻干板层的负荷面积：

A(面积，㎡)=V(体积，m)/H(高度，m)=0.0018m/0.01m=0.18㎡

即需选用板层负荷面积为0.18㎡的冻干机。

2、冷阱温度

冷阱是冷冻干燥过程捕获水分的装置，理论上讲，冷阱温度越低，冷阱的捕水能力越强，但冷阱温度低，对制冷要求高，机器成本及运转费用高。实验系列冷冻干燥机的冷阱温度主要有-45℃左右、-60℃左右、-80℃左右等几个档次。冷阱温度为-45℃的冻干适用于一些容易冻干的产品，冷阱温度为-60℃左右的冻干机适用于大部分产品的冻干，冷阱温度为-80℃的冻干适用于一些特殊产品的冻干。冷阱温度对捕水能力的影响实验表明冷阱温度从-35℃下降到-55℃，捕水能力有提升明显，冷阱温度低于-55℃，冷阱的捕水能力提升不明显。因此，在没有特殊需求的情况下，选用冷阱温度-60℃左右是理想的选择。

3、降温速率

降温速率体现制冷系统的制冷能力，在空载情况下,冷阱温度应在1小时内达到指标规定的最低温度。例如，冷阱温度≤-60℃的冻干机，机器从打开制冷开始计时，冷阱温度达到-60℃的时间应不大于1小时。

4、极限真空度

极限真空度体现冻干机的泄漏情况及真空泵的抽气效率。冻干箱的真空度，过去的观点认为真空度是越高越好，现在的观点认为真空度应在一个合理的范围之内。真空度太高了，不利于传热，干燥速度反而下降，但无论如何冻干箱的空载极限真空度应达到15Pa以上。

5、抽真空时间

冻干箱空载的抽空速度，应在半小时之内从大气压抽到15Pa。

6、板层温度均匀性及平整度：

板层温度的均匀性和平整度,对产品质量的均一性有很大的影响,温度均匀性和平整度越好，则冻干产品质量的均一性也越好。冻干机搁板温度控制有加热器型和中间流体型，采用中间流体控制板层的冻干机搁板温度均匀性和平整度好，这种冻干机板层为空心夹层结构，板层的制冷和加热均通过中间流体在板层内部的流体通道循环来实现，因此板层温度均匀一致。冷冻干燥机就采用搁板中间流体的技术。钟罩型冻干机的搁板温度控制基本上都是采用加热器，板层温度一致性稍差。但总体而言，医药用冻干机板层温差应控制在±1.5℃，板内温差为±l℃ ，食品冻干机可适当放宽。

7、控制系统

冻干机的控制系统类型及功能各异，对于实验系列的冻干机，主要应用于物料的冻干工艺摸索和少量试生产。因此，控制系统应可实时显示冻干过程参数并自动记录;设定、修改及有效地执行冻干工艺程序;具备通讯接口，便于数据采集、保存。

实验室冻干机是干什么用的?一起来看看吧!

实验室冻干机是高校学院及科研实验室热用的真空冻干机设备，它和普通冻干机相比，主要特点是体积小，灵活性强，便于各种物料及药品的冻干实验。实验室冻干机的作用主要有两点：168排行

1、用于冻干工艺摸索和优化，为大规模生产做准备。

2、用于小批量生产，为各企业及科研院所，进行中间试验、小型生产提供方便。

知识拓展

实验室冻干机设备特点

1、采用进口全封闭制冷机组，温度低，捕水能力强。

2、采用风冷方式散热，不需水冷却。

3、真空连接采用通用标准件，拆卸安装简易方便，密封性能可靠。

4、冷阱温度及样品真空度均采用LED数字显示，简洁明确。

5、特定设计的触摸软键可快速准确地实现各功能设置，操作简单方便。

6、透明钟罩作为冷冻干燥室，自然加热，安全直观。

7、特殊设计的不锈钢样品架，普通型样品盘间距可调，层数自由设定。

8、不锈钢冷阱和台面，清洁卫生，美观耐腐蚀。

实验室冻干机台式的好还是立式的好

实验室型冻干机体积小，有台式和立式两种，都有普通型、压盖型、多歧管型，二者相比较起来，还是立式的冻干机更好一些：

1、台式冻干机的主机的体积比较小，冻干面积也不大，一般是0.1-0.12平方米，一般配有4层物料盘，冷阱的温度一般是-50度。多数采用透明钟罩式的亚克力桶，可以观察到盘装物料。物料预冻和干燥均需移位，没有温度控制功能。严格上来讲，台式冻干机不算是一个完整的冻干机，而且受台式机内部空间限制，这种机器做不到-80度的预冻。

2、立式冻干机的由于内部空间大，可以做成-80度的预冻，而且由于内部空间大，散热好。这样压缩机、控制电路等老化的慢。条件允许的情况下，更建议购买立式冻干机。立式的冻干机冻干面积一般在0.12-0.18平方米，价格稍贵一些。